先制作氨基硅油
用D4或DMC制作氨基硅油的生產(chǎn)方法如下:
、偶聯(lián)劑的水解
先將100kg哌嗪基偶聯(lián)劑投入反應釜中,加入20kg的去離子水,開動攪拌,打開接收器的排空閥,升溫,至80℃時,開啟冷凝器的冷卻水,繼續(xù)升溫到130℃時,關閉排空閥,開啟真空,在抽真空的過程中,將物料溫度至150℃,冷卻至80℃以下,出料、稱重。
收率=脫水后的重量/投入量 (一般在0.8)
2、氨基硅油的合成
將200kg的DMC抽入反應釜中,升溫至80℃時,加入(20g氫氧化鉀+180g水),升溫至145~150℃,保溫1小時后,測粘度在2000~5000CP。不需要降溫,加入徹底水解的哌嗪基偶聯(lián)劑,如做0.6N(12kg*收率),再補加氫氧化鉀(20g氫氧鉀+20g水 ),在145+150℃,保溫1小時,粘度在5000以上。即可冷卻至80℃以下,出料如果粘度要求高的可在降溫前,抽真空反應,抽至所需粘度。如果粘度要求小的,可在降溫前加入MM或MDM封頭劑,再補加催化劑,粘度會降低。
用D4或DMC生產(chǎn)的油有:0.6N粘度為5000至1000CP,0.9N粘度為1000CP。
氨基硅油不同氨值的適用范圍參考
0.02-0.1N 適用于做增深劑
0.1-0.2N 適用于做平滑劑
0.2-0.3N 滌綸尼龍柔軟劑
0.3-0.4N 棉的柔軟劑
0.4-0.6N 棉、毛松軟整理劑
0.6-0.9N 腈綸、人棉松軟整理
三胺哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉、腈綸松軟整理
哌嗪0.3-0.5N 棉、人棉柔軟整理
偶聯(lián)劑對合成氨基硅油品質(zhì)的影響
1、602偶聯(lián)劑
602為常用的硅烷偶聯(lián)劑,優(yōu)點是手感好、對各類織物通用性強,缺點是黃變性大,應用上受到很大的制約。
2、KH550
用于制作氨基硅油時偶聯(lián)劑不能加水,通常在乳液聚合中大量使用,優(yōu)點是黃變小,具有自交聯(lián)高回彈性,用于爽滑回彈硬挺整理。
3、哌嗪基偶聯(lián)劑
由于哌嗪基偶聯(lián)劑中氨基沒有外露,具有黃變小、半親水的特性,大量使用在棉織物和腈綸、人棉整理。
4、三氨哌嗪
三氨哌嗪比哌嗪基偶聯(lián)劑多一個基團,因此更具有蓬松性能,大量用于棉、人棉的蓬松整理。
5、560偶聯(lián)劑
560偶聯(lián)劑是帶環(huán)氧基團的自交聯(lián)型偶聯(lián)劑,對織物整理無黃變,多數(shù)在乳液聚合中使用,對整理后的織物具有干爽、滑、彈性。
乳化劑的選擇
1、TO異構十三醇系列
由于TO系列具有極強的乳化滲透性能,大量用作平滑劑的乳化劑、羊毛絲光柔軟劑等,缺點是用TO系列乳化的氨基硅油陽離子的極性較強,容易博色、粘輥 ,在長車整理劑上少用。
2、XL異構十醇系列
乳化滲透力適中,在棉化纖整理劑中大量使用。
3、脂肪醇AEO系列
乳化滲透力較差,特別是用于棉織物的柔軟劑,可以減少粘輥現(xiàn)象。
4、乳化劑的選擇在平滑柔軟劑中至關重要,一般在一個平滑柔軟劑中選用兩個系列,效果更為理想。
絲光硅油的制作
配方如下:
500萬粘度的羥基硅油 20kg
100萬粘度的羥基硅油 10kg
0.03-0.05N氨基硅油
50-100萬CP 20kg
0.1-0.15N氨基硅油
5-10萬CP 20kg
0.4-0.45N氨基硅油
2-5萬CP 20kg
0.6-0.9N氨基硅油
5000-1萬 10kg
乳化劑 T05 10-15kg
T07 10-15kg
冰醋酸 1kg
甘油 100-200kg
交聯(lián)劑 2-3kg
水 150kg
將配方中的各種氨基硅油和羥基硅油加入到帶有高速分散、刮壁裝置的乳化釜中,高速攪拌2小時,物料溫度會迅速升溫,溫度會達到90℃左右。此時,氨基硅油與羥基硅油會有反應,重新分布結構,氨基硅油中的氨基會轉(zhuǎn)移至羥基硅油中,羥基硅油的羥基有部分與氨基結合。物料混合降解后,降溫至40℃以下,加入交聯(lián)劑,加入乳化劑,攪拌10-20分鐘,將1kg冰醋酸加到10kg的水中,即所說的酸水,慢慢加到乳化釜中,攪拌10-20分鐘,再將甘油分次分批加入,再將水慢慢加入。靜止、過濾、包裝。
羥基硅油及交聯(lián)劑的作用
羥基硅油決定著面料整理的風格及折射率,具體表現(xiàn)在面料的厚實感、回彈性、光澤性以及爽滑性。
面料的肉感、厚實感、鏡面感、平滑性在于使用500萬粘度的羥基硅油;面料的爽滑性、光亮感、增深在于使用100萬粘度的羥基硅油;以及低氨值的氨基硅油;面料的干爽性或者說不粘手的硅油,在于交聯(lián)劑,交聯(lián)劑常用的有高含氫硅油、KH550、KH560、甲基三乙氧基等。面料的柔軟、蓬松手感風格,在于中氨值和高氨值的氨基硅油。
絲光硅油的應用
原則上講,絲光硅油就是冰感硅油,主要用于絲光棉、棉拉架、仿絲光、羊毛衫、毛線、毛呢、皮革手感劑、牛仔后整理。