TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用
儀器分析
表活分析重點用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進(jìn)行結(jié)構(gòu)的表征。
2、紅外光譜的應(yīng)用
測試紅外譜圖,通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的結(jié)構(gòu)信息,廣泛用于小分子、高分子化合物的定性分析,也可簡單定量。
是一種較為簡單、快捷的分析方法。
聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動峰
氫譜結(jié)構(gòu)解析的幾個重要參數(shù)
化學(xué)位移 耦合常數(shù) 峰型(s, d, t, q) 積分面積
1)氫譜常見官能團(tuán)的化學(xué)位移
化學(xué)位移的影響因素:
1)屏蔽(抗磁)與去屏蔽(順磁)效應(yīng)
2)誘導(dǎo)效應(yīng)與共軛效應(yīng)
3)各項異性效應(yīng) 4)氫鍵效應(yīng)
5)質(zhì)子交換影響 6)溶劑的影響
2)耦合常數(shù)
自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常(Couplingconstant)J:兩個裂分峰間距離,單位:Hz耦合常數(shù)J只與化學(xué)鍵性質(zhì)有關(guān),而與外加磁場無關(guān)
3)核磁的裂峰
由于相鄰碳上質(zhì)子之間的自旋-自旋偶合,因此能夠引起吸收峰裂分。
1)某核和n個磁等價的核耦合是,可產(chǎn)生n+1條譜線;
2)譜線裂分的間距即是它們的耦合常數(shù)J
3)多重峰通過其重點作對稱分布,中心位置即為化學(xué)位移值
4)多重峰的相對強度為二次項展開式(a+b)n 的系數(shù),n為等價核的個數(shù)
4)積分面積
根據(jù)積分圖的臺階高度看出各峰下面所包圍的面積之比,從而知道基團(tuán)含氫的數(shù)目比
舉例:
質(zhì)譜
?XRF測試應(yīng)用范圍
1.陶瓷:陶瓷、玻璃、水泥元素分析;
2.環(huán)境:土壤、廢水、灰分元素分析;
3.化學(xué):橡膠、涂料、塑料、電鍍液中元素分析;
4.金屬:合金、礦石、礦渣元素分析;
XRF優(yōu)點:
1.制樣簡單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析;
2.分析精密度高;
3.測定過程不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變,可反復(fù)多次測量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
1. 分析對象廣
氣相色譜只限于分析氣體和沸點較低的化合物;HPLC不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,適用于高沸點、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)。原則上講,幾乎可以分析除永久氣體外所有的有機和無機化合物。
⒉流動相對分離起作用
氣相色譜的流動相僅起運載作用,對組分不產(chǎn)生相互作用力;HPLC的流動相對組分產(chǎn)生相互作用力,相當(dāng)于增加了一個控制和改進(jìn)分離條件的參數(shù)。
保留時間是色譜法定性的基本依據(jù),但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響。
▲根據(jù)色譜峰的個數(shù),可以判斷樣品中所含組分的少個數(shù)
▲根據(jù)色譜峰的保留值,可以進(jìn)行定性分析
▲根據(jù)色譜峰的面積或峰高,可以進(jìn)行定量分析
▲色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾龋窃u價色譜柱分離效能的依據(jù)
▲色譜峰兩峰間的距離,是評價固定相(或流動相)選擇是否合適的依據(jù)
1)HPLC的定性分析
定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物,保留值可作為一種定性指標(biāo)
2)HPLC的定量分析
定量分析的任務(wù)是求出混合樣品中各組分的百分含量,色譜定量分析的依據(jù)是被測組分的量與其峰面積成正比。
①歸一化法 ②內(nèi)標(biāo)法 ③外標(biāo)法
IC
離子色譜(Ion Chromatography,簡稱IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
離子色譜的應(yīng)用范圍
1、陰離子分析:首推和首選的方法(鹵素、硫酸根、磷酸氫根、)
2、陽離子分析:堿金屬(Li、K、Na)、堿土金屬(Ca、Mg)、銨根、
3、有機物:水溶性和極性化學(xué)物、有機酸、有機胺、糖類、氨基酸