用D4或DMC制作氨基硅油的生產(chǎn)方法如下:
1、偶聯(lián)劑的水解
先將100kg哌嗪基偶聯(lián)劑投入反應(yīng)釜中,加入20kg的去離子水,開動(dòng)攪拌,打開接收器的排空閥,升溫,至80℃時(shí),開啟冷凝器的冷卻水,繼續(xù)升溫到130℃時(shí),關(guān)閉排空閥,開啟真空,在抽真空的過程中,將物料溫度升至150℃,冷卻至80℃以下,出料、稱重。
收率=脫水后的重量/投入量 (一般在0.8)
2、氨基硅油的合成
將200kg的DMC抽入反應(yīng)釜中,升溫至80℃時(shí),加入(20g氫氧化鉀+180g水),升溫至145~150℃,保溫1小時(shí)后,測(cè)粘度在2000~5000CP。不需要降溫,加入徹底水解的哌嗪基偶聯(lián)劑,如做0.6N(12kg*收率),再補(bǔ)加氫氧化鉀(20g氫氧鉀+20g水 ),在145+150℃,保溫1小時(shí),粘度在5000以上。即可冷卻至80℃以下,出料如果粘度要求高的可在降溫前,抽真空反應(yīng),抽至所需粘度。如果粘度要求小的,可在降溫前加入MM或MDM封頭劑,再補(bǔ)加催化劑,粘度會(huì)降低。
用D4或DMC生產(chǎn)的油有:0.6N粘度為5000至1000CP,0.9N粘度為1000CP。
氨基硅油不同氨值的適用范圍參考
偶聯(lián)劑對(duì)合成氨基硅油品質(zhì)的影響
1、602偶聯(lián)劑
602為常用的硅烷偶聯(lián)劑,優(yōu)點(diǎn)是手感好、對(duì)各類織物通用性強(qiáng),缺點(diǎn)是黃變性大,應(yīng)用上受到很大的制約。
2、KH550
用于制作氨基硅油時(shí)偶聯(lián)劑不能加水,通常在乳液聚合中大量使用,優(yōu)點(diǎn)是黃變小,具有自交聯(lián)高回彈性,用于爽滑回彈硬挺整理。
3、哌嗪基偶聯(lián)劑
由于哌嗪基偶聯(lián)劑中氨基沒有外露,具有黃變小、半親水的特性,大量使用在棉織物和腈綸、人棉整理。
4、三氨哌嗪
三氨哌嗪比哌嗪基偶聯(lián)劑多一個(gè)基團(tuán),因此更具有蓬松性能,大量用于棉、人棉的蓬松整理。
5、560偶聯(lián)劑
560偶聯(lián)劑是帶環(huán)氧基團(tuán)的自交聯(lián)型偶聯(lián)劑,對(duì)織物整理無黃變,多數(shù)在乳液聚合中使用,對(duì)整理后的織物具有干爽、滑、彈性。
乳化劑的選擇
1、TO異構(gòu)十三醇系列
由于TO系列具有極強(qiáng)的乳化滲透性能,大量用作平滑劑的乳化劑、羊毛絲光柔軟劑等,缺點(diǎn)是用TO系列乳化的氨基硅油陽離子的極性較強(qiáng),容易博色、粘輥 ,在長車整理劑上少用。
2、XL異構(gòu)十醇系列
乳化滲透力適中,在棉化纖整理劑中大量使用。
3、脂肪醇AEO系列
乳化滲透力較差,特別是用于棉織物的柔軟劑,可以減少粘輥現(xiàn)象。
4、乳化劑的選擇在平滑柔軟劑中至關(guān)重要,一般在一個(gè)平滑柔軟劑中選用兩個(gè)系列,效果更為理想。
絲光硅油的制作
配方如下:
將配方中的各種氨基硅油和羥基硅油加入到帶有高速分散、刮壁裝置的乳化釜中,高速攪拌2小時(shí),物料溫度會(huì)迅速升溫,溫度會(huì)達(dá)到90℃左右。此時(shí),氨基硅油與羥基硅油會(huì)有反應(yīng),重新分布結(jié)構(gòu),氨基硅油中的氨基會(huì)轉(zhuǎn)移至羥基硅油中,羥基硅油的羥基有部分與氨基結(jié)合。物料混合降解后,降溫至40℃以下,加入交聯(lián)劑,加入乳化劑,攪拌10-20分鐘,將1kg冰醋酸加到10kg的水中,即所說的酸水,慢慢加到乳化釜中,攪拌10-20分鐘,再將甘油分次分批加入,再將水慢慢加入。靜止、過濾、包裝。
羥基硅油及交聯(lián)劑的作用
羥基硅油決定著面料整理的風(fēng)格及折射率,具體表現(xiàn)在面料的厚實(shí)感、回彈性、光澤性以及爽滑性。
面料的肉感、厚實(shí)感、鏡面感、平滑性在于使用500萬粘度的羥基硅油;面料的爽滑性、光亮感、增深在于使用100萬粘度的羥基硅油;以及低氨值的氨基硅油;面料的干爽性或者說不粘手的硅油,在于交聯(lián)劑,交聯(lián)劑常用的有高含氫硅油、KH550、KH560、甲基三乙氧基等。面料的柔軟、蓬松手感風(fēng)格,在于中氨值和高氨值的氨基硅油。
絲光硅油的應(yīng)用
原則上講,絲光硅油就是冰感硅油,主要用于絲光棉、棉拉架、仿絲光、羊毛衫、毛線、毛呢、皮革手感劑、牛仔后整理。