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撫州市表面活性劑的結構表征

作者:創(chuàng)始人 日期:2024-08-09 人氣:12308

表面活性劑的結構表征

   各種用途的產品中,或多或少含有不同功能的表面活性劑。對各種混合型樣品,需要用物理分離、化學分離、硅膠柱層析、色譜分離等方法進行分離、提純,再利用光譜、質譜、色譜、能譜、熱分析等儀器,對所含組分進行結構表征及定量。

混合樣品的分離

   逐級洗滌法

   溶解沉淀法

   色譜分離法(柱色譜、薄層色譜、HPLC等)

2、色譜的分離原理

   當流動相中所攜帶的混合物流過固定相時,就會和固定相發(fā)生作用(力的作用)。由于混合物中各組分在性質和結構上有差異,與固定相發(fā)生作用的大小也有差異。

   因此,在統(tǒng)一推動力的作用下,不同組分在固定相中的滯留時間有長有短,從而按先后不同的次序從固定相中流出。

3)淋洗

淋洗體系:梯度淋洗

淋洗劑體積:400-800份

步驟:先點板(TLC)----板爬在0.3Rf處的淋洗體系適合將此物質沖下來

注意事項:過柱時,洗脫劑現配現用,接收器皿勤更換,以免交叉

4)適用于分析:

1)樣品溶解性較好

2)TLC板上顯示具有可分離性

3)有一定的樣品量(至少100mg,太少的樣建議用制備TLC)

?看板

一看,首先在日光下觀察,劃出有色物質的斑點

二照,在紫外燈下觀察有無暗斑或熒光斑點

三碘,大部分有機物在碘中呈可逆的棕黃色斑點

四顯,無色也無紫外吸收的物質,可以用顯色劑顯色

?TLC法在表面活性劑中的應用

儀器分析

表活分析重點用:IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結構的表征。

2、紅外光譜的應用

   測試紅外譜圖,通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的結構信息,廣泛用于小分子、高分子化合物的定性分析,也可簡單定量。

    是一種較為簡單、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動峰

氫譜結構解析的幾個重要參數

 化學位移                            耦合常數               峰型(s, d, t, q)             積分面積

1)氫譜常見官能團的化學位移

化學位移的影響因素:

1)屏蔽(抗磁)與去屏蔽(順磁)效應

2)誘導效應與共軛效應

3)各項異性效應                     4)氫鍵效應

5)質子交換影響                     6)溶劑的影響

2)耦合常數

自旋-自旋耦合(spin-spin coupling): 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常(Couplingconstant)J:兩個裂分峰間距離,單位:Hz耦合常數J只與化學鍵性質有關,而與外加磁場無關

3)核磁的裂峰

由于相鄰碳上質子之間的自旋-自旋偶合,因此能夠引起吸收峰裂分。

 1)某核和n個磁等價的核耦合是,可產生n+1條譜線;

 2)譜線裂分的間距即是它們的耦合常數J

 3)多重峰通過其重點作對稱分布,中心位置即為化學位移值

 4)多重峰的相對強度為二次項展開式(a+b)n 的系數,n為等價核的個數


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