TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用

儀器分析

表活分析重點(diǎn)用：IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進(jìn)行結(jié)構(gòu)的表征。

紅外光譜的應(yīng)用

   測(cè)試紅外譜圖，通過(guò)吸收峰的位置相對(duì)強(qiáng)度以及峰形等提供化合物的結(jié)構(gòu)信息，廣泛用于小分子、高分子化合物的定性分析，也可簡(jiǎn)單定量。

    是一種較為簡(jiǎn)單、快捷的分析方法。

聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動(dòng)峰

氫譜結(jié)構(gòu)解析的幾個(gè)重要參數(shù)

 化學(xué)位移                            耦合常數(shù)               峰型（s, d, t, q）             積分面積

1）氫譜常見(jiàn)官能團(tuán)的化學(xué)位移

化學(xué)位移的影響因素：

1）屏蔽(抗磁)與去屏蔽（順磁）效應(yīng)

2）誘導(dǎo)效應(yīng)與共軛效應(yīng)

3）各項(xiàng)異性效應(yīng)                     4）氫鍵效應(yīng)

5）質(zhì)子交換影響                     6）溶劑的影響

2）耦合常數(shù)

自旋-自旋耦合（spin-spin coupling）: 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常（Couplingconstant）J：兩個(gè)裂分峰間距離，單位：Hz耦合常數(shù)J只與化學(xué)鍵性質(zhì)有關(guān)，而與外加磁場(chǎng)無(wú)關(guān)

3）核磁的裂峰

由于相鄰碳上質(zhì)子之間的自旋-自旋偶合，因此能夠引起吸收峰裂分。

 1）某核和n個(gè)磁等價(jià)的核耦合是，可產(chǎn)生n+1條譜線；

 2）譜線裂分的間距即是它們的耦合常數(shù)J

 3）多重峰通過(guò)其重點(diǎn)作對(duì)稱分布，中心位置即為化學(xué)位移值

 4）多重峰的相對(duì)強(qiáng)度為二次項(xiàng)展開(kāi)式(a+b)n 的系數(shù)，n為等價(jià)核的個(gè)數(shù)

4）積分面積

根據(jù)積分圖的臺(tái)階高度看出各峰下面所包圍的面積之比，從而知道基團(tuán)含氫的數(shù)目比

舉例：

質(zhì)譜

?XRF測(cè)試應(yīng)用范圍

1.陶瓷：陶瓷、玻璃、水泥元素分析；

2.環(huán)境：土壤、廢水、灰分元素分析；

3.化學(xué)：橡膠、涂料、塑料、電鍍液中元素分析；

4.金屬：合金、礦石、礦渣元素分析；

    XRF優(yōu)點(diǎn)：

1.制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析；

2.分析精密度高；

3.測(cè)定過(guò)程不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

1. 分析對(duì)象廣 

   氣相色譜只限于分析氣體和沸點(diǎn)較低的化合物；HPLC不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，適用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)。原則上講，幾乎可以分析除永久氣體外所有的有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物。

⒉流動(dòng)相對(duì)分離起作用 

  氣相色譜的流動(dòng)相僅起運(yùn)載作用，對(duì)組分不產(chǎn)生相互作用力；HPLC的流動(dòng)相對(duì)組分產(chǎn)生相互作用力，相當(dāng)于增加了一個(gè)控制和改進(jìn)分離條件的參數(shù)。

    保留時(shí)間是色譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時(shí)間常受到流動(dòng)相流速的影響。

▲根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)，可以判斷樣品中所含組分的個(gè)數(shù)

▲根據(jù)色譜峰的保留值，可以進(jìn)行定性分析

▲根據(jù)色譜峰的面積或峰高，可以進(jìn)行定量分析

▲色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)

▲色譜峰兩峰間的距離，是評(píng)價(jià)固定相（或流動(dòng)相）選擇是否合適的依據(jù)

1）HPLC的定性分析

    定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物，保留值可作為一種定性指標(biāo)

2）HPLC的定量分析

       定量分析的任務(wù)是求出混合樣品中各組分的百分含量，色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)組分的量與其峰面積成正比。

         ①歸一化法          ②內(nèi)標(biāo)法      ③外標(biāo)法

IC

離子色譜(Ion Chromatography，簡(jiǎn)稱IC)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。

離子色譜的應(yīng)用范圍

    1、陰離子分析：首推和首選的方法（鹵素、硫酸根、磷酸氫根、）

    2、陽(yáng)離子分析：堿金屬（Li、K、Na）、堿土金屬(Ca、Mg)、銨根、

    3、有機(jī)物：水溶性和極性化學(xué)物、有機(jī)酸、有機(jī)胺、糖類、氨基酸